重氮化偶合反应注意事项
@帅涛5681：重氮化反应操作中应注意什么问题? -
霍航15591735245…… 重氮化一般反应条件(1)反应温度重氯化反应一般在0-5℃进行,这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定,在较高温度下重氮盐分解速度加快的结果.另外亚硝酸在较高温度下也容易分解.重氮化反应温度常取决于重氮盐的稳定性,对-氨基苯磺酸...
@帅涛5681：重氮化偶合反应 - 搜狗百科
霍航15591735245…… 适合含有芳伯类药物的鉴别. 注意:亚硝酸钠滴定法对滴定温度的要求是10~30摄氏度,通常温度高,重氮化反应速度加快;但温度太高,可使亚硝酸逸失,并使重氮盐分解.终点指示的方法有永停滴定法、电位法、外指示剂法和内指示剂法....
@帅涛5681：重氮化和偶合反应为什么要控制在较低的温度下进行 -
霍航15591735245…… 芳伯胺类与亚硝酸钠的酸性溶液(形成亚硝酸)反应,生成重氮盐,再与酚类偶合,形成偶氮化合物 这是制备偶氮染料的主要反应,也可用于有机结构定性和定量分析
@帅涛5681：芳胺类药物重氮化一偶合反应的反应条件是怎样的?
霍航15591735245…… 重氮化一偶合反应:药物分子中的芳伯氨基,在酸性溶液中,与亚硝酸钠进行重氮化反应,其重氮盐与碱性β-萘酚偶合后,生成有色的偶氮染料.可用于盐酸普鲁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别.
@帅涛5681：《Organic Synthesis》如何查询重氮偶合反应条件 -
霍航15591735245…… 芳香族重氮盐的制备——重氮化反应 伯芳胺在低温及强酸水溶液中,与亚硝酸作用生成重氮盐(diazotization)的反应称为重氮化反应.重氮化反应是制备芳基重氮盐最重要的方法. 强调: 1. 重氮盐温度较高时易分解,故重氮化反应常在低温...
@帅涛5681：重氮化滴定法是不是氧化还原滴定法? -
霍航15591735245…… 虽然有化合价的变化,但是一般不算氧化还原滴定法.因为它是利用芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应来测定芳伯胺类药物含量的.具体看下面:重氮化法 (一)定义 以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称...
@帅涛5681：在进行重氮化法滴定中应注意哪些条件?? -
霍航15591735245…… 你好,很高兴为你解答. 注意事项: 1.将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定,是一种快速滴定法. 2.重氮化温度应在15~30℃,以防重氮盐分解和亚硝酸逸出. 3.重氮化反应须以盐酸为介质,因在盐酸中反应速度快,且芳伯胺的盐酸盐溶解度大.在酸度为1~2mol/L下滴定为宜. 4.近终点时,芳伯胺浓度较稀,反应速度减慢,应缓缓滴定,并不断搅拌. 5.永停仪铂电极易钝化,应常用浓硝酸(加1~2滴三氯化铁试液)温热活化. 6.亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存. 希望你能采纳,谢谢
@帅涛5681：重氮化反应和偶合反应后,合成出了颜料黄14,怎么进一步纯化以至于做核磁,质谱等表征? -
霍航15591735245…… 重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量,否则也会引起自我偶合反应.重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的,必须保持一定的加料速度,过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应.亚硝酸钠溶液常配成30%的浓度使用.因为在这种浓度下即使在-15℃也不会结冰.反应时检定亚硝酸过量的方法是用碘化钾淀粉试纸试验,一滴过量亚硝酸液的存在可使碘化钾淀粉试纸变蓝色.由于空气在酸性条件下也可位碘化钾淀粉试纸氧化变色,所以试验的时间以0.5-2s内显色为准.亚硝酸过量对下一步偶合反应不利,所以过量的亚硝酸常加入尿素或氨基磺酸以消耗过量亚硝酸.亚硝酸过量时,也可以加入少量原料芳伯胺,使和过量的亚础酸作用而除去.
@帅涛5681：在制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变为钠盐 -
霍航15591735245…… 由于对氨基苯磺酸本身以内盐形式存在,不溶于无机酸,很难重氮化,故采用倒重氮化法,即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液,再加需要量的亚硝酸钠,然后加入稀盐酸.所以反过来不行.
霍航15591735245…… 重氮化一般反应条件(1)反应温度重氯化反应一般在0-5℃进行,这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定,在较高温度下重氮盐分解速度加快的结果.另外亚硝酸在较高温度下也容易分解.重氮化反应温度常取决于重氮盐的稳定性,对-氨基苯磺酸...
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霍航15591735245…… 适合含有芳伯类药物的鉴别. 注意:亚硝酸钠滴定法对滴定温度的要求是10~30摄氏度,通常温度高,重氮化反应速度加快;但温度太高,可使亚硝酸逸失,并使重氮盐分解.终点指示的方法有永停滴定法、电位法、外指示剂法和内指示剂法....
@帅涛5681：重氮化和偶合反应为什么要控制在较低的温度下进行 -
霍航15591735245…… 芳伯胺类与亚硝酸钠的酸性溶液(形成亚硝酸)反应,生成重氮盐,再与酚类偶合,形成偶氮化合物 这是制备偶氮染料的主要反应,也可用于有机结构定性和定量分析
@帅涛5681：芳胺类药物重氮化一偶合反应的反应条件是怎样的?
霍航15591735245…… 重氮化一偶合反应:药物分子中的芳伯氨基,在酸性溶液中,与亚硝酸钠进行重氮化反应,其重氮盐与碱性β-萘酚偶合后,生成有色的偶氮染料.可用于盐酸普鲁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别.
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霍航15591735245…… 芳香族重氮盐的制备——重氮化反应 伯芳胺在低温及强酸水溶液中,与亚硝酸作用生成重氮盐(diazotization)的反应称为重氮化反应.重氮化反应是制备芳基重氮盐最重要的方法. 强调: 1. 重氮盐温度较高时易分解,故重氮化反应常在低温...
@帅涛5681：重氮化滴定法是不是氧化还原滴定法? -
霍航15591735245…… 虽然有化合价的变化,但是一般不算氧化还原滴定法.因为它是利用芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应来测定芳伯胺类药物含量的.具体看下面:重氮化法 (一)定义 以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称...
@帅涛5681：在进行重氮化法滴定中应注意哪些条件?? -
霍航15591735245…… 你好,很高兴为你解答. 注意事项: 1.将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定,是一种快速滴定法. 2.重氮化温度应在15~30℃,以防重氮盐分解和亚硝酸逸出. 3.重氮化反应须以盐酸为介质,因在盐酸中反应速度快,且芳伯胺的盐酸盐溶解度大.在酸度为1~2mol/L下滴定为宜. 4.近终点时,芳伯胺浓度较稀,反应速度减慢,应缓缓滴定,并不断搅拌. 5.永停仪铂电极易钝化,应常用浓硝酸(加1~2滴三氯化铁试液)温热活化. 6.亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存. 希望你能采纳,谢谢
@帅涛5681：重氮化反应和偶合反应后,合成出了颜料黄14,怎么进一步纯化以至于做核磁,质谱等表征? -
霍航15591735245…… 重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量,否则也会引起自我偶合反应.重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的,必须保持一定的加料速度,过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应.亚硝酸钠溶液常配成30%的浓度使用.因为在这种浓度下即使在-15℃也不会结冰.反应时检定亚硝酸过量的方法是用碘化钾淀粉试纸试验,一滴过量亚硝酸液的存在可使碘化钾淀粉试纸变蓝色.由于空气在酸性条件下也可位碘化钾淀粉试纸氧化变色,所以试验的时间以0.5-2s内显色为准.亚硝酸过量对下一步偶合反应不利,所以过量的亚硝酸常加入尿素或氨基磺酸以消耗过量亚硝酸.亚硝酸过量时,也可以加入少量原料芳伯胺,使和过量的亚础酸作用而除去.
@帅涛5681：在制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变为钠盐 -
霍航15591735245…… 由于对氨基苯磺酸本身以内盐形式存在,不溶于无机酸,很难重氮化,故采用倒重氮化法,即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液,再加需要量的亚硝酸钠,然后加入稀盐酸.所以反过来不行.
